纖維測(cè)定儀是依據(jù)目前常用的酸堿消煮法消煮樣品,并行重量測(cè)定來(lái)得到試樣的纖維含量的儀器。
用途
采用濃度準(zhǔn)確的酸和堿,在定條件下消煮樣品,再用乙醇除去可溶物質(zhì),經(jīng)溫灼燒后扣除礦物質(zhì)的量,所含量稱粗纖維。它不是個(gè)確切的化學(xué)實(shí)體,只是在公認(rèn)強(qiáng)制規(guī)定的條件下測(cè)出的概略成份,其中以纖維素為主,還有少量半纖維素和木質(zhì)素。適用于對(duì)各種糧食,飼料等的粗纖維含量測(cè)定,測(cè)試結(jié)果符合標(biāo)GB/T5515、GB/T6434的規(guī)定。該系統(tǒng)主用于抽提谷物、食品、飼料等中的粗纖維、酸性和中性洗滌纖維、纖維素、半纖維素、木質(zhì)素等,檢測(cè)食品中的總體、可溶、不溶膳食纖維。其具體點(diǎn)為:粗纖維測(cè)定儀測(cè)試樣品數(shù)3 個(gè)/次,樣品量0.5-3.0 克,重現(xiàn)性< ±1,采用氣泵反吹術(shù)加速實(shí)驗(yàn)程,所有浸提過(guò)程可通過(guò)自動(dòng)放置閥操作,每個(gè)樣品可單操作,實(shí)驗(yàn)結(jié)果符合AOAC、AACC、EPA、DIN、ISO、APHA 等標(biāo)準(zhǔn);膳食纖維測(cè)定儀測(cè)試樣品數(shù)6 個(gè)/次,樣品量0.5-3.0 克,每個(gè)樣品可單處理,內(nèi)置效蠕動(dòng)泵,抽真空過(guò)濾,真空度可調(diào),可氣體反吹,加速洗滌,含循環(huán)恒溫水浴,精度溫度控制,6 位磁力攪拌裝置,電子計(jì)時(shí)報(bào)警。附注:該設(shè)備現(xiàn)配有口坩堝30 個(gè);在行粗纖維抽提時(shí),脂肪含量大于1%的樣品的前處理需另選配(COEX 冷浸提裝置,暫未配)。
纖維測(cè)定儀安規(guī)則
1. 作中,使用的容器和樣品須和儀器的溫度(約100度)相致;
2. 維護(hù)及清洗前請(qǐng)拔掉電源插座,且紅外加熱管和坩堝等容器都須是冷卻的,可用濕布和難燃非腐蝕性的清洗劑來(lái)清洗。
纖維測(cè)定儀樣品處理
1. 將需要測(cè)定的樣品磨粉碎至40-60目,過(guò)篩,烘干至恒重;
2. 若樣品須在新鮮狀態(tài)下測(cè)量(即在含水狀態(tài)下),則須在同樣條件下測(cè)量個(gè)不含水的干樣,以確定里面的水含量;
3. 如果樣品脂肪含量過(guò)5-10%,則以25ml每克樣品的量,用石油醚行脫脂處理(蒸發(fā)殘留物不過(guò)1g/100ml)。
纖維測(cè)定儀儀器操作總則
1. 將坩堝烘干至恒重,記錄其重量至小數(shù)點(diǎn)后四位;
2. 將烘干至恒重的樣品放入上述坩堝,記錄其重量至小數(shù)點(diǎn)后四位;
3. 上述兩項(xiàng)相減,計(jì)算樣品重量;
4. 將儀器下方的三通閥(即單元控制旋鈕)旋至CLOSED;
5. 將裝有樣品的坩堝水平準(zhǔn)確放入儀器內(nèi),對(duì)齊(用坩堝夾取/放坩堝時(shí),把虎口張至足夠大,且定要夾在其中靠上位置,否則易把坩堝帶翻或打破,要耐心緩慢操作);
6. 緩慢下壓手柄,使消解管壓緊坩堝(下壓桿下壓并外拔來(lái)固定,內(nèi)推放開;下壓時(shí)定要看坩堝有沒(méi)放直,上抬時(shí)動(dòng)作定要慢,否則易把坩堝帶翻);
7. 接通電源及冷凝水(打開水龍頭);
8. 通過(guò)時(shí)間按鈕設(shè)定酸解(或堿解)時(shí)間;
9. 將配好的酸液(或堿液)(此處剛開始,由于設(shè)備為冷的,故為保持溫度致,以防反應(yīng)管因溫差而破裂,故不用預(yù)熱,以后再行換液,則都需提前預(yù)熱)從儀器加入消解管內(nèi);
10. 設(shè)定加熱擋位(般選擇加熱至液體沸騰即可);
11. 酸解(或堿解)成后,即時(shí)間用后,關(guān)閉紅外加熱;
12. 等液體冷至不再沸騰,將三通閥旋至VACUUM檔,打開蠕動(dòng)泵,行排液(若液體排空非常緩慢,可關(guān)閉蠕動(dòng)泵,將三通閥旋至PRESSURE檔,打開反吹泵,行反吹,然后再將三通閥旋至VACUUM檔,打開蠕動(dòng)泵行排液,反復(fù)操作,直至液體排空);
13. 液體排空后,將三通閥旋至CLOSED檔,此時(shí)按實(shí)驗(yàn)方案加入已經(jīng)預(yù)熱好的水溶液行清洗,而后排空,反復(fù)操作此步驟,直至PH值為中性;
14. 液體排空后,將三通閥旋至CLOSED檔,此時(shí)按實(shí)驗(yàn)方案加入已經(jīng)預(yù)熱的堿液(或酸液)行堿解(或酸解)(此處與前方酸解相呼應(yīng),即若前面行酸解,此處則行堿解,反之亦然),重復(fù)步驟8-13;
15. 按實(shí)驗(yàn)方案行后續(xù)處理,后用熱水清洗儀器,清洗畢后,關(guān)好冷卻水,關(guān)閉電源;
16. 后按實(shí)驗(yàn)方案處理數(shù)據(jù),計(jì)算結(jié)果。
17. 備注:使用該設(shè)備測(cè)定不同組分,請(qǐng)查閱具體的方法,目前該設(shè)備已備有以下方法,如有需要可向設(shè)備管理員處尋求幫助:
a) 粗纖維檢測(cè)法(Weende法,AOAC);
b) 氧化硅的測(cè)定;
c) 酸性洗滌木質(zhì)素的測(cè)定;
d) 酸性洗滌纖維的測(cè)定;
e) 錳酸鉀法測(cè)定木質(zhì)素和植物纖維素;
f) 中性洗滌纖維的測(cè)定等。
纖維測(cè)定儀實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)
1. 稱量過(guò)程定要準(zhǔn)確(關(guān)好天平擋門),不要用手拿坩堝,用夾子拿取;
2. 在二次及以后的步驟中向儀器內(nèi)加入液體時(shí),須保證液體是熱的,避免因?yàn)闇囟鹊牟町惓蓛x器下班管的炸裂;
3. 儀器清洗好不要用洗衣粉,洗潔凈之類的溶劑,好選用熱水行清洗,如果確實(shí)清洗不凈,則可用少量的溶劑行清洗;
4. 在酸解(或堿解)成后,排液時(shí)應(yīng)緩慢行,防止漂浮的樣品粘附到消解管壁上,如果樣品粘附的牢固,無(wú)法用水清洗,可用軟毛刷從底輕輕刷掉;
5. 石英坩堝輕拿輕放,避免磕碎,碰碎,摔碎等;
6. 若坩堝長(zhǎng)時(shí)間使用時(shí)有明顯堵塞,可烘干后放至馬炥爐在500度左右行灼燒1-2小時(shí),冷卻后再行清洗
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